不同条件下BiOBr半导体光催化材料的制作及性能分析

3.0 闻远设计 2023-05-15 152 4 21.77KB 4 页 2光币

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不同条件下 BiOBr 半导体光催化材料的制作及

性能分析

摘要：本文利用水热法和溶剂热法制备了 BiOBr 半导体光催化材料，并对在不同条件下制备出

的BiOBr 光催化材料的性能进行了研究。同时采用 X-射线衍射仪（XRD）、紫外-可见漫反射

谱仪（DRS）等仪器对制备出的 BiOBr 光催化剂进行了性能表征分析，在可见光的照射下，以

罗丹明 B为被降解的有机污染物，研究了制备出不同催化剂的光催化活性。实验结果表明，利

用溶剂热法在反应温度为 160℃、反应时间为 12h 所制备出的 BiOBr 光催化材料性能最好。

　　关键词：BiOBr; 光催化材料；性能研究；

Abstract:In this paper,BiOBr photocatalytic materials had been synthesized via hydrothermal method

and solvothermal method.The photocatalytic performance of the as-prepared samples were invested in

detail.The prepared photocatalyst was characterized by X-ray diffraction （XRD），UV-Visible

diffuse reflection spectrum （DRS）。Under visible light,Rhodamine B as degradation dye and by

the UV-visible absorption spectrum to calculated photocatalytic activity.The results show that the

samples synthesized by solvothermal method at 160℃ for 12 h exhibits the photocatalytic activity.

Keyword:BiOBr; photocatalytic materials; performance;

　　 1.引言

随着时代的发展，现代科学技术给人类带来物质文明的同时，也为环境带来一系列的污染，如

织染厂、皮革厂、印刷厂等在工业生产中会产生大量的高浓度废水，它们通常含有很多有毒有

害的物质，不经过处理便排放到自然环境中，不仅会对水体造成严重污染，还会对人类以及生

物的生存造成严重的危害[1,2,3].因此，去除工业废水中的有害物质变得越来越紧迫，20 世纪

70 年代初，能源短缺和环境污染问题促进了将太阳能转化成一种可实际使用的新能源引起了人

们的关注。1972 年日本东京大学 Fujishima 和Honda 在《Nature》刊物上发表了光电池中受辐

射的二氧化钛可发生持续的水氧化还原反应而产生氢气和氧气的现象，引起了人们的广泛关

注，这一现象被命名为"本多-藤岛效应"[4].1976 年Carey 等人利用二氧化钛在紫外光的照射

下，可以光催化降解水中污染物（多氯联苯），开启了光催化技术在环境保护方面的广泛应用

[5].经过近五十年的发展，光催化技术的应用范围不断扩展，不仅能够将有机污染物降解为

CO2 和H2O 等无毒无害物质，还能够将水中含有的 Cr（VI），Pb（II），Hg（II）等重金属

离子还原，最终达到无害化处理的目的，对废水的净化起到了良好效果，引起了各国科学工作

者的广泛关注[6].

BiOBr 作为一种高性能的新型光催化半导体材料，其晶体结构为四方氟氯铅矿结构（PbFCl,对

称性为 D4h,空间群为P4/nmn），可看做是沿着C轴方向的双Br-层和[Bi2O2]2+层相互交替出

现，而最终形成的层状结构，双层排列的卤Br 离子层由 Br 原子间是通过非共价键结合，这就

导致Br-层和[Bi2O2]2+层之间产生一个内建电场，能够使光生电子和空穴有效的分离，有效的

提升光催化降解效率[7].

另外，BiOBr 光催化材料由于对环境友好和化学稳定性逐渐成为了光催化领域内一个热门的研

究方向。王亚等人[8]以Bi（NO3）3·5H2O 和PVP 为原料采用溶剂热法合成3D 分级微球

BiOBr,实验表明，3D 分级微球 BiOBr 通过空穴氧化破坏细菌的细胞膜和细胞壁，达到可见光

下杀灭细菌的目的。Wang 等人[9]在低温条件下通过水解 BiBr3 制备出了高活性的 BiOBr 粉

末，实验结果证明了该催化剂对被降解污染物没有选择性，并且推测了反应的活性物种和催化

机理。Shi 等人[10]在PVP 辅助下通过溶剂热法合成了具有分级结构的 BiOBr,并讨论了溶剂热

温度和 PVP 的加入量的不同对光催化活性的影响，结果表明，PVP 加入量的不同对可见光光催

化活性有一定的影响。Huo 等人[11]以CTAB 为溴源、Bi（NO3）3为铋源，利用溶剂热法合成

出了花球状的BiOBr 粉末，研究了溶剂对于BiOBr 形貌的影响，解释不同溶剂下 BiOBr 的形成

机理。

本文通过水热法和溶剂热法制备了 BiOBr 半导体光催化材料，并利用 XRD、UV-Vis 漫反射光

谱等技术手段对所制备样品的结构、结晶性以及光吸收性能等进行表征。并以罗丹明 B为被降

解有机污染物，可见光为光源，研究了不同条件下制备出的 BiOBr 光催化材料的性能。

　　 2.实验部分

（1）BiOBr 光催化剂的制备

以硝酸铋（Bi（NO3）3·5H2O）为铋源，溴化钠（NaBr）为溴源、分别利用水热法和溶剂热

法制备 BiOBr,考察了不同的实验方法对 BiOBr 样品纯度的影响以及不同温度对 BiOBr 样品的光

催化性能的影响。

溶剂热法：分别称量1.358g 的硝酸铋（Bi（NO3）3·5H2O）和 0.15g 的聚乙烯吡咯烷酮

（PVP）依次倒入 50mL 的乙二醇（EG）中，水浴加热80℃搅拌 15min 使其充分溶解后得到溶

液A.然后将0.28812g 的溴化钠（NaBr）充分溶解于20mL 去离子水中充分溶解后得到溶液B,

将溶液B缓慢倒入溶液A中水浴加热搅拌 20min 得到溶液C,将溶液C转移到100mL 聚四氟乙

烯衬里的不锈钢高压反应釜中，添加去离子水使之达到 80%填充体积，放入烘箱中在特定温度

条件下反应 12h,取出反应釜自然冷却至室温。用去离子水对得到的物质进行过滤、洗涤数次。

将得到的粉末样品在80℃下干燥 6h 得到 BiOBr 样品。（注：特定温度为

140℃、160℃、180℃。）

水热法：将溶剂热法步骤中的有机溶剂乙二醇换成去离子水，水热反应温度设置为160℃，保

温时间为 12h,其他条件不变。

（2）BiOBr 光催化剂的表征

用德国Bruker 公司 D8 ADVANCE 型X射线衍射仪测定 BiOBr 样品的晶体结构和结晶度（辐射

波长=0.154nm,加速电压=40kV,电流=30mA,扫描范围为 5~80°）。样品的紫外可见漫反射吸收

光谱表征用日本 HITACHI 公司 U-3900H 紫外可见分光光度计测试，以硫酸钡（BaSO4）为参

照，对所制备的催化剂进行测试，扫描范围为 200~800nm.样品的光催化活性测试用日本

HITACHI 公司 U-3900H 紫外可见分光光度计测试，以罗丹明 B为被降解的有机污染物，采用

氙灯搭配 420nm 光学滤波片，将波长小于 420nm 的光源滤掉，对所制备的催化剂的性能进行

测试，扫描范围为 200~800nm.

（3）BiOBr 样品的光催化性能测试

配制50mL 浓度为 15mg/L 的罗丹明 B溶液，取4mL 罗丹明 B溶液用紫外-可见分光光度计测定

罗丹明 B溶液的初始吸光度得到 C0.取20mg BiOBr 样品加入浓度为 15mg/L 的罗丹明 B溶液

中，磁力搅拌暗反应 30min 后达到吸附-脱附平衡后，再将溶液置于 300W,波长大于420nm 的

可见光下，在灯距液面14cm 条件下，进行光催化实验，每隔 2min 取4mL 溶液，用 0.22nm 的

滤头过滤后得到清液，采用紫外-可见分光光度计测定溶液最大吸收波长处的吸光度（罗丹明 B

的最大吸收波长为554nm）。

　　 3.结果与讨论

（1）X射线衍射（XRD）分析

图1 BiOBr 样品的XRD 图谱

a为水热法 160℃，b为溶剂热法 180℃，c为溶剂热法 160℃，d为溶剂热法 140℃

图1为不同温度，反应时间为 12h,反应条件分别为水热法 160℃、溶剂热法 180℃、溶剂热法

160℃、溶剂热法 140℃下合成的 BiOBr 样品的XRD 图谱，衍射角

2θ=25.198,31.718,32.241,46.241,57.162 分别与 BiOBr 标准的PDF 卡片（PDF#78-0348）的

（101），（102），（110），（200），（212）晶面对应，其晶胞参数：

a=b=3.92nm,c=8.11nm.对比后可以发现不同反应条件下合成的样品与标准的PDF 卡片基本一

致，说明制备出的样品空间群为P4/nmm,晶系为四方晶系的 BiOBr 样品。但b样品衍射线在

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摘要：

不同条件下BiOBr半导体光催化材料的制作及性能分析摘要：本文利用水热法和溶剂热法制备了BiOBr半导体光催化材料，并对在不同条件下制备出的BiOBr光催化材料的性能进行了研究。同时采用X-射线衍射仪（XRD）、紫外-可见漫反射谱仪（DRS）等仪器对制备出的BiOBr光催化剂进行了性能表征分析，在可见光的照射下，以罗丹明B为被降解的有机污染物，研究了制备出不同催化剂的光催化活性。实验结果表明，利用溶剂热法在反应温度为160℃、反应时间为12h所制备出的BiOBr光催化材料性能最好。　　关键词：BiOBr;光催化材料；性能研究；Abstract:Inthispaper,BiOBrphotocat...

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