基于聚焦离子束的氮化硅纳米孔的制备和表征

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摘要：纳米孔是目前单分子测序的一项重要技术。作者以氮化硅绝缘材料为基底，采用微加工

技术设计和制备了自支撑氮化硅悬空膜结构，然后利用聚焦离子束刻蚀悬空膜。通过优化聚焦

离子束的系统参数，得到一系列孔径和锥度可控的纳米孔。通过扫描电镜和电学信号显示，该

纳米孔具有很好的表面特性和伏安特性。当加入 DNA 分子时，电流瞬时下降，得到一系列明

显、稳定的阻塞信号。说明该方法制备的纳米孔稳定可靠，可以用于不同生物分子的检测和分

析。

关键词：氮化硅；聚焦离子束；纳米孔；阻塞电流

纳米孔作为一种新型的纳米探测器，是单分子检测的一项重要技术，其低成本、高通量的特性

成为 DNA 超快速测序实现的关键技术之一。1996 年，Kasianowicz 等人首次报道了 α-溶血素

（α-HL）蛋白质纳米孔，并检测出 DNA 和RNA 分子过孔产生的阻塞电流。

此方法一经提出，就引起了广泛的关注，也是生物膜上各种通道转变为纳米孔的开端。不过，

由于生物纳米孔脆弱、不稳定、孔径无法随意控制，限制了它的广泛应用。随着微加工技术的

发展，固态纳米孔应运而生。2001 年，Li 等人首次利用自制的离子束反馈控制系统在 Si3N4 薄

膜上刻蚀出纳米孔，用于 DNA 检测。随后，Dekker 小组利用 300kV 的高能聚焦电子束

（focusionbeam,FIB）在 SiO2 薄膜上刻蚀出纳米孔。随着研究的日趋升温，更多制备固态纳米

孔的方法陆续出现，如应用聚焦电子束诱导刻蚀、低能电子束刻、激光束光刻、电化学腐蚀等

方法，在氮化硅、氧化硅或其它金属氧化物等薄膜介质上制备出稳定的纳米孔。为了得到更小

的孔，通过原子沉积、离子束沉积、高能电子束液化等进行缩孔的技术也得到发展，以满足纳

米孔的应用。

同时，制备纳米孔的材料也更加广泛，从氧化硅等金属氧化物，到塑料、玻璃、石墨烯等高分

子化合物，都成为固态纳米孔的加工材料。固态纳米孔具有稳定性好，尺寸可控，表面特性可

调等优势，已成为目前单分子检测领域的研究热点。

不过，固态纳米孔的制备工艺目前仍然比较复杂，成功率和稳定性有待提高，纳米孔的形貌特

征也直接影响着纳米孔器件的灵敏度和可靠性。因此，发展一种简单、可靠的纳米孔制备工艺

是目前纳米孔器件发展的关键。本文以氮化硅绝缘材料为基底，采用微加工技术设计和制备了

自支撑的氮化硅悬空膜结构，然后，利用聚焦离子束（FIB ）刻蚀悬空膜。

通过优化聚焦离子束的系统参数，得到一系列孔径和锥度可控的纳米孔。制备好的纳米孔置于

膜片钳检测装置中，显示出良好的伏安特性。当加入 DNA 分子时，电流瞬时下降，得到一系

列明显、稳定的阻塞信号。这些结果表明，本文采用的固态纳米孔的制备工艺是切实可行的，

该方法制备的纳米孔可以用于不同生物分子的检测和分析，促进其在基因测序，生物传感等领

域的广泛应用。材料和方法材料采用 4寸晶圆、厚310μm、<100>型双面抛光的单晶硅片为基

片，先后通过低压气相沉积分别沉积 500nmSiO2 和100nmSi3N4 薄膜。所用硫酸、过氧化氢、

氢氟酸、氢氧化钾、氟化铵、乙醇和丙酮等试剂均为分析纯，所用溶液均为去离子超纯水配置

（Millipore,>18MΩ/cm）。Si3N4 膜悬空结构的制备以 4寸晶圆、厚310μm、<100>型双面抛光

单晶硅片为基底，通过湿氧化和低压气相沉积，分别沉积 500nmSiO2 和100nmSi3N4 的薄膜，

然后，腐蚀或刻蚀形成Si3N4 膜悬空结构。

掩模版图形的设计在腐蚀或刻蚀的过程中，利用传统的光刻技术，先在基片上均匀地甩上一层

抗蚀剂（也称光刻胶），然后，通过掩模版在各种波长的光下曝光，将掩模版上的图形转移到

光刻胶上。

各层膜的制备将基片清洗干净后，通过湿氧化的方法在硅片双面生长约 500nm 厚的SiO2 层，

作为过渡层。然后，用化学气相沉积的方法将Si3N4 膜沉积在双面SiO2 膜上。各层膜的腐蚀

为了进一步得到 Si3N4 膜的悬空结构，需要去除掉部分Si 和SiO2 形成的 Si3N4 悬空结构。膜

腐蚀加工过程如图1 所示。

（A）掩膜版图形的转移：在已沉积了膜的 Si 基片的一面，利用甩胶机均匀地甩上一层光刻胶

（正胶），用紫外光进行曝光，使暴露在光下的光刻于 FIB 的纳米孔制备本文采用 FEI 公司生

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摘要：

基于聚焦离子束的氮化硅纳米孔的制备和表征摘要：纳米孔是目前单分子测序的一项重要技术。作者以氮化硅绝缘材料为基底，采用微加工技术设计和制备了自支撑氮化硅悬空膜结构，然后利用聚焦离子束刻蚀悬空膜。通过优化聚焦离子束的系统参数，得到一系列孔径和锥度可控的纳米孔。通过扫描电镜和电学信号显示，该纳米孔具有很好的表面特性和伏安特性。当加入DNA分子时，电流瞬时下降，得到一系列明显、稳定的阻塞信号。说明该方法制备的纳米孔稳定可靠，可以用于不同生物分子的检测和分析。关键词：氮化硅；聚焦离子束；纳米孔；阻塞电流纳米孔作为一种新型的纳米探测器，是单分子检测的一项重要技术，其低成本、高通量的特性成为DNA超快速测序...

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