真空液相法制备沥青炭包覆人造石墨负极材料的研究
真空液相法制备沥青炭包覆人造石墨负极材料
的研究
中图分类号：TM912.9 文献标识码：A
锂离子电池具有比容量高、无充放电记忆效应、绿色环保、无污染等优点.不仅广泛应用于
便携式电子产品中，还被应用于航天航空、军事、电动汽车和储能等领域[1-2].人造石墨材料具
有比容量高、循环性能好、嵌脱锂平台低、成本低廉等优点，成为最具有商业价值的动力锂离
子电池负极材料[3].
经过整形和分级处理的人造石墨，虽然粒径分布较窄、颗粒形状接近球形、比表面积大幅
度降低，但由于不可避免地保留了原石墨中的孔洞、沟槽、裂纹等缺陷[4]，因此存在比表面积
偏高、首次库仑效率偏低等问题，通常需要进行表面炭包覆改性处理[5-6].目前商业化的人造石
“ ”墨负极材料大多采用 干法 包覆沥青炭[7-11]，即采用气流磨将沥青研磨至 5 μm 以下，再与经
过整形和分级处理的人造石墨均匀混合，然后在隔绝空气或 N2 气氛下进行炭化处理.“ ”干法 包
覆必须采用软化点高于 200 ℃的高温沥青或中间相沥青，存在超细沥青粉团聚和沥青粘流温度
窗口窄而导致的沥青炭包覆不均匀等问题.
为提高沥青炭包覆的均匀性，进一步改善人造石墨负极材料的性能，本文采用真空液相包
覆法对人造石墨进行沥青炭包覆，考察了软化点不同的中温沥青和改质沥青炭包覆对人造石墨
结构、形貌和电化学性能的影响.
1 实验
1.1 原料与试剂
人造石墨：含碳量（质量分数）99.60%，灰分 0.10%，振实密度 0.93 g/cm3，由湖南星城
石墨科技股份有限公司提供；
四氢呋喃：分析纯，天津市永大化学试剂有限公司；
中温沥青（Z）和改质沥青（G）：由江西正拓新能源科技股份有限公司提供，性能参数
见表1.
1.2 炭包覆人造石墨试样制备
分别称取 50 g 经整形处理的人造石墨（AG），置于2个三口烧瓶中，抽真空至-0.1 MPa，
并维持 20 min.称取 9.96 g 中温沥青和 8.44 g 改质沥青分别溶于50 mL 四氢呋喃中，搅拌均匀.
通过直型二路活塞将溶解后的沥青分别吸入三口烧瓶中，在真空状态下搅拌 30 min，使沥青渗
入人造石墨的微孔中并均匀包覆在其表面.然后将三口烧瓶置于75 ℃水浴中加热蒸发并回收四
氢呋喃，取出后经过 1 100 ℃炭化处理即得到中温沥青炭包覆人造石墨试样（AGZ）和改质沥
青炭包覆人造石墨试样（AGG）.根据表1中沥青的残炭率可计算出 2种试样的炭包覆率均为
10%.
1.3 结构分析
采用 JSM6700F 型扫描电子显微镜观察样品的表面形貌；采用 TristarⅡ3020 型比表面积分
析仪，以 N2 为吸附介质，77 K 下测定样品的孔径分布；利用HYL2076 型激光粒度仪测定样品
的粒度分布；采用 D8Advance 型X射线衍射仪对样品进行晶体结构分析，扫描速度4°/min；采
用Labram010 型激光拉曼光谱分析仪对样品进行表面结构分析，分辨率为 3 cm-1.
1.4 电池组装及电化学性能测试
将样品、导电剂乙炔黑、粘结剂 PVDF 按照质量比 89 3 8∶ ∶ 混合，加入 1甲基 2吡咯烷酮
后磁力搅拌 6 h 制得浆料.利用涂布机将浆料均匀涂覆在铜箔集流体上，85 ℃下真空干燥1 h，
摘要：
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真空液相法制备沥青炭包覆人造石墨负极材料的研究 中图分类号：TM912.9 文献标识码：A 锂离子电池具有比容量高、无充放电记忆效应、绿色环保、无污染等优点.不仅广泛应用于便携式电子产品中，还被应用于航天航空、军事、电动汽车和储能等领域[1-2].人造石墨材料具有比容量高、循环性能好、嵌脱锂平台低、成本低廉等优点，成为最具有商业价值的动力锂离子电池负极材料[3]. 经过整形和分级处理的人造石墨，虽然粒径分布较窄、颗粒形状接近球形、比表面积大幅度降低，但由于不可避免地保留了原石墨中的孔洞、沟槽、裂纹等缺陷[4]，因此存在比表面积偏高、首次库仑效率偏低等问题，通常需要进行表面炭包覆改性处理[...
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作者：闻远设计
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