原子荧光光谱法对生物材料中总砷测定的方法研究

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原子荧光光谱法对生物材料中总砷测定的方法

研究

砷是有蓄积作用的有害元素，在劳动卫生监督中被列为重点监督的有害元素。生物材料(血、

尿、头发、唾液、指甲、趾甲) 中砷含量可直接反映接触者通过各种途径吸收的毒物量。目前

国内测定生物材料中总砷多采用 DDC 银盐法、砷斑法、石墨炉原子吸收光谱测定法。前两种

方法的缺点为灵敏度均不够高，对含量较低的样品无法准确定量且操作繁琐，分析耗时长，所

使用的试剂有毒性，对操作者的健康也有影响; 后一种方法仪器比较昂贵，且方法的检出限比

较高。湿法消解的缺点是用酸量较大，需要操作者与酸雾、酸气长时间接触，在缺少冷却装置

时回收率也较差。因此笔者采用原子荧光光谱法对生物材料中总砷的测定方法进行研究，以弥

补现行方法的不足。

1 、材料与方法

1. 1 仪器与试剂原子荧光光度计，砷特种空心极阴灯; 微波消解仪。砷标准储备液: 0. 10

mg/ml，使用时用硝酸(0. 5 ±99. 5) 溶液逐级稀释至所需浓度的标准溶液。本方法所用试剂均为

分析纯或以上规格，实验用水为超纯水。

1. 2 方法

1. 2. 1 湿消解称取 0. 5 ～1. 0 g 样品于 250 ml 三角烧瓶中，加入 2. 5 ml 浓硫酸、10 ml 浓硝

酸，置电热板上加热使有机物分解完全，加 10 ml 水，再加热至冒白烟取下，转入 25 ml 容量

瓶中，加入硫脲溶液 5 ml，用水定容至刻度。同时作试剂空白。

1. 2. 2 微波消解法准确称取混匀试样 0. 2 ～0. 5g ，置于清洗好的消解罐中。加入硝酸 2. 0 ～3.

0 ml ，混匀，静止过夜。加入过氧化氢 0. 5 ～1. 0 ml ，放入沸水浴加热 20 min 取下冷却。根据

不同的微波消解仪，严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。

将消化好的样品转移定容至 25 ml 容量瓶中，加入硫脲溶液 5 ml，用水定容至刻度。同时做试

剂空白。

1. 2. 3 标准曲线的绘制吸取砷标准使用溶液 0. 00、0. 25、0. 50、1. 00、2. 00 和2. 50 ml 于一系

列25ml 比色管中，加硫脲溶液 5. 0 ml ，加 1. 25 ml 盐酸后，用纯水定容至 25 ml ，放置 30

min。

1. 2. 4 仪器参考条件光电倍增管电压，300 V; 砷空心阴极灯电流，60 mA; 原子化器高度，8

mm; 氩气流速: 载气，400 ml/min; 屏蔽气，1 000 ml/min; 测量方式: 荧光强度或浓度直读; 读数

方式: 峰面积或峰高; 读数延迟时间: 1 s; 读数时间: 10 s。

1. 2. 5 浓度测量按照仪器操作规程调整仪器至最佳测量条件后，依次测定标准样品(由低浓度

至高浓度的顺序测定) ，空白样品。

2 、结果与讨论

2. 1 线性范围在选定的实验条件下，1 ～50 ng /L 浓度范围内绘制标准曲线。生物材料中总砷

的含量与吸光度有良好的线性关系。线性方程为y =170. 8x －0. 15 ，相关系数r 为0. 999 3。

2. 2 样品的前处理方法微波消解与传统湿法消解比较，具有消解完全、消耗试剂量少等特点。

取不同生物样品，使用两种方法同时对样品进行处理，对样品中的砷含量进行了测定，结果见

表1。

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摘要：

原子荧光光谱法对生物材料中总砷测定的方法研究砷是有蓄积作用的有害元素，在劳动卫生监督中被列为重点监督的有害元素。生物材料(血、尿、头发、唾液、指甲、趾甲)中砷含量可直接反映接触者通过各种途径吸收的毒物量。目前国内测定生物材料中总砷多采用DDC银盐法、砷斑法、石墨炉原子吸收光谱测定法。前两种方法的缺点为灵敏度均不够高，对含量较低的样品无法准确定量且操作繁琐，分析耗时长，所使用的试剂有毒性，对操作者的健康也有影响;后一种方法仪器比较昂贵，且方法的检出限比较高。湿法消解的缺点是用酸量较大，需要操作者与酸雾、酸气长时间接触，在缺少冷却装置时回收率也较差。因此笔者采用原子荧光光谱法对生物材料中总砷的测定...

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