头孢米诺钠的电化学行为研究及其含量测定方法

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头孢米诺钠的电化学行为研究及其含量测定方

法

头孢米诺钠是第三代头孢菌素药物,由于其 7-β 侧链的半胱氨酸能与肽聚糖结合发挥双重抗菌作

用,对格兰氏阳性菌和格兰氏阴性菌均有广谱抗菌活性,同时还具有很强的抗厌氧菌活性,从而在

临床用药上占据一定的优势,被广泛用于扁桃体、呼吸道、泌尿道、胆道、腹腔、子宫等部位感

染,也可用于败血症的治疗。目前头孢米诺钠的常规测定方法是高效液相色谱法(HPLC),也有荷

移分光光度法及毛细管电泳法的报道。但尚未见到对其电化学性质的研究及电化学测定方法的

报道。根据头孢米诺钠分子结构中具有羧基、羰基和氮、硫等杂原子,推测其在合适条件下应具

有电化学活性,因此有必要研究头孢米诺钠的电化学性质,为其构效研究及有效检测提供依据。

利用电化学方法进行研究还可以获得与药物相关的动力学和热力学参数,为进一步研究抗生素在

人体内的药代动力学过程,以及新抗生素类药物的研制开发提供必要的理论依据。

本文研究了头孢米诺钠的电化学行为,探讨了反应机制,进而建立了单扫描极谱法测定其含量的

新方法。该方法操作简便、测定快速、灵敏度高、抗干扰能力强。将拟定的方法已成功用于头

孢米诺钠注射针剂及模拟血浆和尿液中含量的测定。

1、实验部分

1.1 仪器与试剂

MP-2 型溶出分析仪(山东电讯七厂),三电极系统:滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,

铂电极为辅助电极;pHS-3C 型精密酸度计。头孢米诺钠(珠海联邦制药)标准储备溶液:10.00g/L,

使用时逐级稀释至所需浓度。其他试剂均为分析纯,实验用水为蒸馏水。

1.2 实验方法

准确吸取一定量头孢米诺钠标准溶液于 10mL 容量瓶中,加入 0.50mol/L 磷酸溶液 0.5mL,用水稀

释至 10mL,摇匀,转入电解池中,以起始电位-0.30V,终止电位-1.0V,扫描速率500mV/s 进行阴极化

扫描,记录头孢米诺钠一阶导数极谱图及其所产生的极谱峰电流Ip。

1.3 色谱测定

测定条件:Hypersil ODS2 色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为 20mmol/L 乙酸铵溶液(加冰乙酸调

节pH 至4.5)-甲醇-0.1%三乙胺(体积比85 10 5),∶ ∶ 流速为 1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为

254nm,进样量10μL。

2、结果与讨论

2.1 头孢米诺钠电化学行为

2.1.1 可逆性试验

在磷酸底液中对浓度为 200μg/mL 的头孢米诺钠试液在-0.00 ~-l.00V 电位范围内进行循环伏安扫

描并记录其曲线,扫描过程的阳极支无氧化峰,在反扫描的过程中产生一个还原峰,说明电极反应

是不可逆过程。

2.1.2 吸附性

于底液中加入表面活性剂聚乙烯醇,观察其对峰电流的影响。随聚乙烯醇加入量的增多,峰电流

不断降低。可能是由于表面活性剂和头孢米诺钠在滴汞电极表面发生了竞争吸附,导致其峰电流

下降。由此推测,还原波具有阳离子吸附的特性。综上所述,头孢米诺钠的电极反应属于不可逆

吸附还原过程。

2.1.3 电极反应电子数及电子转移系数

扫描速率对峰电流IP 和峰电位 Ep 均有影响。峰电流IP 随扫描速率v的增大呈线性变化,线性方

程为:Ip=0.0311v-2.186,r=0.9985,进一步表明该电极过程主要受吸附控制。另外根据 Laviron E 理

论,当体系为峰电流受吸附控制的不可逆体系时,其EP 与扫速 v的关系式为:

根据 EP~lnv 关系,Ep 随扫描速率的增加而负移,且峰电位 EP 与lnv 在一定范围内呈直线关

系,Ep(V)=-0.0482lnv(mV/s)-0.4662,r=0.9978。与式(1)比较,斜率-RT/αnF=-0.0482,得αn=0.5337,因

为:0.3<α<0.7,所以得 n=1,α=0.53(25℃)。同样与式(1)比较,截距 E°-(RT/αnF)ln(αnF/RTks)=-

0.4662。作 EP~v 关系曲线,用外推法可求得E°=-0.6693V。代入上式可求得反应速率常数

ks=0.30s-1,ks 较小,表明反应是不可逆的,与循环伏安法结果一致。

2.1.4 电极反应质子数

pH 在0.93~1.87 范围内,随着 pH 增加,峰电位线性负移,表明电极反应有质子参加。实验测

得:Ep(V)=-0.0370pH-0.7032,r=0.9980。根据能斯特方程:Ep(V)=E°-0.059m/npH,由于 n=1,求得

m=0.63≈1,即参与电极反应的电子数和质子数均为 1。

2.2 单扫描极谱法测定头孢米诺钠方法的建立及分析应用

2.2.1 底液的选择

在-0.3~-1.0V 范围内,对浓度为 200μg/mL 头孢米诺钠进行线性扫描测定,没有观察到明显的还原

峰,加入不同介质并考察其电化学行为。通过对磷酸、盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、乙酸-乙酸钠

(pH 4.5)、磷酸盐缓冲液(pH 8.35)、氯化钾、氯化钠、氢氧化钠、氨水、氨水-氯化铵(pH 10)的

考察,头孢米诺钠在磷酸、硫酸、盐酸、硝酸、乙酸等酸性溶液中有较好的波形和较高的极谱峰

电流;而基于电化学行为的探讨,头孢米诺钠在溶液中电离失去 Na+后,带负电荷的头孢米诺首先

与H+结合(质子化过程),然后质子化的头孢米诺钠在滴汞阴极上还原析出(还原过程),所以酸性

介质有助于头孢米诺的质子化。在几种酸性体系中,头孢米诺钠在磷酸介质中极谱峰最灵敏(图

1),因此,选择磷酸作为测试底液。

2.2.2 底液pH 值的选择

由于头孢米诺首先要经历一个质子化的过程,而且pH 值对峰电流及峰电位均有影响,所以底液的

pH 值是一个重要的优化参数。结果表明:随着底液pH 值的减小,头孢米诺钠的峰电流逐渐增大;

当pH 值为1.35 时,峰电流达到最大,随后峰电流反而减弱。因此实验选择底液pH 为1.35,极谱峰

电流达到最大,波形稳定,此时磷酸的用量为 0.5mL。

2.2.3 稳定性及重现性

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摘要：

头孢米诺钠的电化学行为研究及其含量测定方法头孢米诺钠是第三代头孢菌素药物,由于其7-β侧链的半胱氨酸能与肽聚糖结合发挥双重抗菌作用,对格兰氏阳性菌和格兰氏阴性菌均有广谱抗菌活性,同时还具有很强的抗厌氧菌活性,从而在临床用药上占据一定的优势,被广泛用于扁桃体、呼吸道、泌尿道、胆道、腹腔、子宫等部位感染,也可用于败血症的治疗。目前头孢米诺钠的常规测定方法是高效液相色谱法(HPLC),也有荷移分光光度法及毛细管电泳法的报道。但尚未见到对其电化学性质的研究及电化学测定方法的报道。根据头孢米诺钠分子结构中具有羧基、羰基和氮、硫等杂原子,推测其在合适条件下应具有电化学活性,因此有必要研究头孢米诺钠的电化学...

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